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毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中的苯

放大字体  缩小字体 发布日期:2016-03-14  来源:中国涂料助剂网  浏览次数:466
核心提示:中国涂料网讯:摘要:水性环氧涂料是由水性环氧树脂与复合型改性聚酞胺树脂及其它辅助材料配制而成,近年来,有关环境污染限制的

中国涂料网讯:摘要:水性环氧涂料是由水性环氧树脂与复合型改性聚酞胺树脂及其它辅助材料配制而成,近年来,有关环境污染限制的法律与法规相继出台,其中涉及涂料行业的就有VOC的排放限制,由于传统的溶剂型涂料中的VOC不仅对环境造成污染,而且对人体危害极重,国家严格限制VOC的排放。

水性环氧涂料是由水性环氧树脂与复合型改性聚酞胺树脂及其它辅助材料配制而成,不含有机溶剂。用内标法测定水性环氧涂料中的苯、甲苯含量,苯的百分含量为0.17%、RSD值为0.60%,加标回收率范围为99.23%~99.41%,甲苯的百分含量为0.29%、RSD值为0.42%,加标回收率范围为99.63%~99.82%,符合GB/18581-2001《现行涂料安全标准》中规定的苯、甲苯含量≤0.3%,加标回收率范围在98.0%~102.0%范围内,此涂料符合国家标准。该法简单,易于操作,且灵敏度高、重现性好,可被推广使用。

「关键词」水性环氧涂料含量测定毛细管柱气相色谱法采用毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中的苯、甲苯,该方法准确性好,回收率高,重现性好、精密度高,并且操作简单,是一种经济实用的方法。为该涂料生产中的质量控制提供了理论依据基础。

1实验部分1.1仪器、试剂Sp-6890气相色谱仪(柱温:180℃;检测室温度:170℃;燃气流量:0.8mL/min。

气化室温度:160℃;载气流量:0.8mL/min);EL204电子天平;KQ-300DE型数控超声波清洗器;内标物:异丁醇(分析纯);校准化合物:苯、甲苯(色谱纯);稀释剂:乙腈、甲醇(色谱纯)、正丙醇(色谱纯);水性环氧涂料样品。

2实验结果与讨论2.1气相色谱仪最佳参数的确定柱温为170℃,色谱峰扩张并有拖尾,温度过低;柱温为190℃,分配系数变小不利于物质的分离,温度过高;柱温为180℃,峰形不扩张无拖尾,物质完全分离,故柱温为180℃为最佳。

气化室温度为170℃,和其它谱图比较,色谱峰数目有变化,重现性差,温度过高;气化室温度为140℃,峰型不规则,温度太低;气化室温度为160℃,该温度的色谱图,峰型正常,峰数不变,故气化室温度为160℃为最佳。

2.2相对校正因子试验结果2.2.1苯的相对校正因子的测定分别称取苯的质量为0.0207g,0.0218g,0.0213g,内标物的质量为0.0219g,0.0205g,0.0217g,测得苯的峰面积分别为19815.945,20103.109,19772.144,内标物的峰面积分别为19811.637,17892.699,18947.140,求得苯的相对校正因子为0.945。

2.2.2甲苯的相对校正因子的测定分别称取甲苯的质量为0.0206g,0.0220g,0.0217g,内标物的质量为0.0219g,0.0205g,0.0217g,测得苯的峰面积分别为18804.478,19279.037,18985.210,内标物的峰面积分别为19811.637,17892.699,18947.140,求得甲苯的相对校正因子是0.995。

2.3加标回收率试验结果样品中苯的测定值为0.16g/kg,甲苯的测定值为0.28g/kg,加入苯标样量分别为0.0122g、0.0231g、0.0326g,加入甲苯标样量分别为0.0106g、0.0210g、0.0311g,加标后苯测定值分别为1.37g/k、2.46g/kg、3.40g/kg,甲苯测定值分别为1.34g/kg、2.37g/kg、3.38g/kg,得苯的加标回收率为99.23%~99.41%,甲苯的加标回收率为99.63%~99.82%。

2.4内标法试验结果称取样品的质量分别为2.0081g、1.9989g、2.0119g,称取内标物的质量分别为0.0216g、0.0207g、0.0231g,得苯的峰面积分别为2674.981、2616.509、2961.351,甲苯的峰面积分别为4511.419、4330.195、4876.178,内标物的峰面积为16479.233、15332.637、19107.531,从而得苯的平均百分含量为0.166%,RSD值为0.62%,甲苯的平均百分含量为0.292%,RSD值为0.42%。

3结论毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中苯、甲苯含量,操作简单,精密度、准确度高,通过查阅GB/18581-2001《现行涂料安全标准》中的规定苯和甲苯含量限度,本品符合涂料安全标准。该法满足测定要求,适于推广。责任编辑:王彩茹

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